静力触探仪说明
静力触探仪是北京中科路达试验仪器有限公司开发的检测仪器,主要用于检测中心与工程中,是同类产品中的产品之一。
静力触探仪
型号: CLD-3型
本机是CLD-1型机的改进型,它改1型机的单面摇为双面摇,大大减轻了操作人员的劳动强度,提高了功效。
静力触探仪技术参数:
贯入力:3吨
贯入速度:0.8~1.2米/分
整机重量:200公斤。
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赵阳:
3.1.常规鉴定用的试样制备
3. Ll镁饱和试样制备。
1 称取1g左右过0.15 mm筛孔的风干土试样,放人离心管中,加人0.5 mol/1氯化镁溶液soml,用球状玻璃棒充分搅拌,然后在3000 r/min以上的速度离心,弃去上部清液;再用0•5mol/l氯化镁溶液处理2次。
2 分别用纯水和95%酒精或丙酮洗涤,离心2~3次。
3将处理过的试样凉干,或在低于50℃下烘千,磨细备用。
3.1.2干粉末试样制备。将开有试样孔的载样玻璃片,放在一块平整玻璃片上,向试样孔中填人经过风干磨细的土样,使其厚度略高出试样孔。盖上一块平整玻璃片,用手按压,将试样压实、压平,然后移去上下的玻璃片。用软毛刷小心地扫除试样孔周围多余的土样。
3.1.3水分散定向薄膜试样的制备。称取0.05g镁饱和试样,加2~3ml纯水,充分搅拌使其分散。吸出1.5ml悬液,在3.5 cmX5cm洁净的平面载样玻璃板上均匀铺开,静置凉干。
3.2试样的专门处理与制备
3.2.1镁饱和试样甘油化扩展处理(供蒙脱石类矿物与J蛙石、绿泥石区分,以及水化埃洛石与伊利石区分用)。
1 将镁饱和试样50 mg放入离心管中,加人5%甘油溶液10耐,用球状玻璃棒充分搅拌。用3000r/min以上的速度离心,弃去上部清液。按此操作用甘油溶液再处理一次,zui后将离心管倒立于滤纸上,吸尽剩余的甘油溶液,按本规程3.1.3的规定制成定向薄膜试样。
2 也可用本规程3.1.2的规定压制的干粉末样,加人l一2滴l:l的甘油溶液湿润,稍干后即可供鉴定用。若试样加甘油后膨胀隆起,用玻璃片压实刮平。
3.2.2钾饱和试样的制备和热处理(供扩展性与非扩展性晶格的矿物区分,以及蛙石与蒙脱石类矿物区分用)。
钾饱和试样制备。按本规程3 1.1的规定制备,仅需将试剂相应地换成1 mol/l的氯化钾溶液即可。
2 薄膜制备。将钾饱和试样按本规程3.13的规定制成定向薄膜试样,或风干磨成粉末后按本规程3.1.2的规定进行压制。
3 钾饱和试样的热处理。将钾饱和粉末试样或其定向薄膜,放人300~35。℃高温炉内加热2h(定向薄膜的玻璃片加热时应逐渐上升至所需温度,加热后应逐渐冷却)。然后冷却至6。℃左右,取出贮于盛有无水氯化钙或五氧化二磷的干燥器中,直至进行X射线分析时取出使用。若是粉末试样,使用时按本规程3•1.2的规定进行压制。
3 .2.3 试样550℃热处理(供绿泥石与高岭石以及其他14A矿物区分用,IA=10-6。rn)。
将钾或镁饱和粉末试样或其定向薄膜,放人550℃高温炉中加热2h,然后冷却至60℃左右,取出贮于盛有无水氯化钙或五氧化二磷的干燥器中,直至进行X射线分析时取出使用。若是粉末试样,使用时还需按本规程3.1.2的规定进行压制。
3 2.4试样的盐酸溶蚀处理(供绿泥石与高岭石以及其他14A矿物区分用):
l盐酸溶蚀处理将试样用1:l盐酸溶液在100℃下加热处理15~20 min,然后移至离心管中,离心,弃去上部清液,分别用纯水和95%乙醇或丙酮各处理2次,离心洗去多余的盐酸。
2将溶蚀过的试样按本规程3.1.3的规定制成定向薄膜,或风干磨细成粉末后按本规程3.1.2的规定进行压制。
3.2.5 试样的硝酸钱处理(供镁质蛙石与其他14A矿物区分用)。
1硝酸馁处理。将试样或其镁饱和试样,用1 mol/l硝酸按溶液煮沸10 min,然后移至离心管中,离心,弃去上部清液,分别用纯水、蚝%酒精或丙酮各处理2次,离心洗去多余的盐类。
2 将处理过的试样按本规程3.1.3的规定制成定向薄膜,或风千磨细成粉末后按本规程3.1.2的规定进行压制。
3. 3 X射线衍射分析
3.3.1 在分析前,各种试样(加热处理的试样除外),应在盛有饱和硝酸钙溶液的干燥器中放置3天。
3 3.2 加热处理的试样,从无水氯化钙干燥器中取出后,应加热至60’C左右或立即进行分析。若衍射仪试样台有加热装置,则加热处理的试样应在120℃温度下进行衍射分析。
3.3.3试验条件的控制和主要参数选择(因仪器型号、性能不同而有所差异,下列为参考值)。
lx射线管阳极一般为铜靶(CuKa辐射),含铁多的试样能用铁靶(FeKa辐射)。X射线管的工作电压30~40kv,工作电流1o一15mA。
2发射狭缝:lo或。.5。;散射狭缝:1o(加镍滤片或不加);接收狭缝:0.2 mm或0.4 mrn。
3扫描速度:可在0.50~2.0(20min)内选择,一般用1o(2/min)。
4扫描范围:一般在20~320(2的。如果要研究矿物高角度的衍射谱线如(060)等,则应将扫描范围延续到65(20)左右(都是对铜靶而言),同时要减小扫描速度,放宽狭缝。
5灵敏度:满刻度400一2000N/s。
6时间常数:4~85。
7记录纸移动速度:300~600 mm/h。
3.3.4将载有试样的玻片,插在X射线衍射仪的试验台上,选定技术参数和试验条件后,按仪器使用说明书启动仪器进行操作。当测角器转至所需角度(2的上限后,即可结束试验,关闭仪器。
4数据整理及鉴定
4.1数据整理
4.1.1试验结束后所得到的试验结果为仪器记录的衍射图谱,它是以衍射角(2的为横坐标,以衍射谱线的衍射强度(衍射峰的高度)为纵坐标的曲线。为了鉴定矿物,必须进行整理求得晶面间距和衍射强度两种衍射数据。
4.1.2数据的整理方法如下(如果仪器可自动整理并记录出该两种数据,则以下步骤可省去)。
1由各衍射峰的峰尖向横坐标作垂线,确定衍射峰的衍射角(26)。
2根据衍射峰的衍射角查“衍射角与晶面间距换算表(即夕一d对照表,可参照有关专著)”求得相应的晶面间距(一般称作d值)。也可按布拉格公式求出d值。
简化后的布拉格公式为:
3根据衍射峰的高度或面积,确定其衍射强度(一般用I表示)。衍射强度广为应用的是相对强度(I/10)。表示方法常用的有以下三种:
一100分制:以为100,zui弱者为0.5,然后对比其他衍射峰的强度。
一10分制:以为10,zui弱者为1,然后对比其他衍射峰的强度。
一五级制:将强度分为zui强、强、中等、弱、zui弱五个等级。
4对于某些形状特殊的衍射峰,需注明宽散程度、对称程度等。
5在衍射图谱上注明试验条件、主要参数及试样制备和处理方法。
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